超微材料具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观特性，从而使其成为一种新型材料，在电子、冶金、宇航、化工、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。无论是美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”，还是日本的“高技术探索计划”，以及我国的“863计划”，都把超微材料的研究列为重点发展项目。

目前，世界各国对超微材料的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面。其中，超微粉的制备技术是关键，因为制备工艺对超微粉的微观结构和宏观性能具有重要的影响。

气流粉碎分级制粉设备能量利用率较一般机械设备高，适用于干法生产超微粉体。美国、德国、日本在二十世纪七十年代相继研制成功，并投入大规模工业化应用。国内，1985年由中国空气动力研究与发展中心高速所研制出首台超声速超微气流粉碎机，主要性能指标达到国外同类产品水平，并迅速研制出单喷式、对喷式、流化床式等“CP”气流粉碎机。目前，该系列机型广泛应用于化工、电子、陶瓷、医药、食品等行业。

本研究利用CP-11、CP-20型超微气流粉碎机，在对其加以改造的基础上，对固体推进剂高氯酸铵(AP)，烈性火炸药黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)，固体推进剂1-3-5-三氨基-2-4-6-三硝基苯（TATB），进行了粉碎分级技术研究，虽然个别研究仍属探索性实验，但至少拓宽了超微气流粉碎分级机的应用领域，具有进一步研究及工业化的应用前景。

1粉碎分级技术研究

在改进后的CP-11、CP-20气流粉碎机上，对AP、RDX、HMX和TATB物料进行了粉碎分级实验，实验物料的基本性质如表-1所示。

表-1各种物料的基本性质

2.1.2包覆剂选择

取经CP-11粉碎分级后，但已团聚的AP各100g，然后与表-2所示的包覆剂配方混合，置于多功能搅拌器中，搅拌5min，转速1000r/min。搅拌结束后，取出样品，观察实验效果。

表-2包覆剂配方

配方

实验号

综合比较实验效果，发现4#实验方案可以将团聚的AP完全分开，且粒度均匀。其次为3#、5#，且含有A、B的体系放热较多，温度明显升高，表明二者可以明显降低超细AP颗粒的新增表面能，而7#试样配方，则效果显著比其它配方差，AP分散不均匀，体系放热不明显。

由以上实验，故选定4#实验配方，作为在CP-11机上进行扩大生产的优选方案。

2.1.3气流粉碎实验

按以上4#配方，首先将一定量的AP原料和A、B均匀混合，然后加入料斗中，进行气流粉碎分级实验。在粉碎分级过程中，下料非常顺利，没有再出现出料困难、管路堵塞、严重附壁等问题，粉碎分级完成后，在旋风收集器、吸尘器中分别取样(标号为AP1、AP2)，进行粒度测试与电镜分析。

2.1.4粒度与粒度分布测试结果

超细AP1：d0.1=3.63mm；d0.5=5.45mm；比表面积184.13m2/m3。

超细AP2：d0.1=1.59mm；d0.5=3.47mm；比表面积210.28m2/m3。

扫描电镜结果分析

利用扫描电镜对所得的超细AP1、AP2进行形貌观测，结果如图-4、图-5所示。它展示了不同

放大倍数下颗粒的分布均匀性及颗粒大小。

从扫描电镜图可以看出：气流粉碎制得的超细AP颗粒较均匀，大颗粒数目较少；AP1试样最

大颗粒粒径一般在10~14mm，小颗粒粒径多分布在4~9mm，最小颗粒粒径达到1.2mm；AP2试样小

颗粒粒径一般在3~7mm，最小颗粒粒径可达300nm；颗粒多呈不规则形状。

2.1.6AP气流粉碎分级实验结论

A、B包覆剂均属表面活性物质，在和AP共同进行气流粉碎过程中，可均匀包覆于超细AP表

面，它们可以对AP微细颗粒表面进行润滑，且迅速降低超细AP颗粒的表面能，使其难以再进行团

聚，故可以明显改善粉碎效率。

而C包覆剂虽具有一定效果，但其物理性质决定了难以粉碎，粉碎后仍以大颗粒存在，在粉碎

分级过程中不能均匀包覆AP颗粒，不能起到润滑、干燥、降低超细AP颗粒表面能的作用，故效果不明显。

实验证明气流粉碎制备超细AP，在经过一定的技术处理和改造后，仍不失为一种较理想的方法，此方法对粉碎制备其它易吸湿、易团聚的物料也具有十分重要的参考价值。

2.2猛炸药RDX、HMX粉碎分级技术研究

超细硝胺炸药RDX和HMX的粒径处于5μm或更小时，具有爆速高、爆轰稳定、能量释放更加完全、迅速等优势[3]。在炸药某些领域(如固体推进剂、无壳弹药、起爆传爆药等)中具有重要的应用价值[4]。

鉴于RDX、HMX是感度较高的高能炸药，具有很大的危险性。国内超微粉碎多采用机械湿磨、超临界流体重结晶法、微乳液法等湿法粉碎工艺，这种方法后期干燥、分级等处理工序较复杂，且容易造成产品板结、重结晶，影响其性能的发挥。

气流粉碎分级技术是利用高速气流携带物料进行碰撞、摩擦，瞬间使物料在低温下粉碎，和自身分级系统相配合，可将物料粉碎至微米级。影响其在含能材料粉碎分级方面应用的不安全因素中，高速气流中炸药粒子摩擦静电是较突出的因素[5]。

本研究采用CP-20型气流粉碎分级机，在采取了必要的改进及安全措施后，成功的将硝胺系炸药RDX、HMX粉碎至微米级。

2.2.1CP-20型气流粉碎机的改造

针对气流粉碎分级RDX、HMX的特殊要求，对CP-20型气流粉碎机进行了防爆、防静电等技术改造。主要措施包括：

(1)实现了进料、卸料的自动化，在气流粉碎机特定部位加装防爆装置；

(2)利用DWJ-81型静电电位计，对气流粉碎机上电荷易积累部位进行监测，当静电压高于物料的静电感度时，及时关闭气源、电源，停止实验；

(3)在粉碎分级过程中，加入某种防静电剂，消除静电积累；

(4)使用导电材料做磨腔、输送管及部件间的连接件和密封件，并将系统仔细接地；

实验用CP-20型气流粉碎机如图-6所示。

2.2.2RDX、HMX超微粉显微分析

利用扫描电镜对RDX、HMX超微粉进行粒径及形貌观察，扫描电镜照片如图-7、图-8所示。

从图-5可以看出，RDX超微粉粒度分布较均匀，大部分颗粒的粒径都在7~8mm，最小颗粒的粒径为2~3mm，最大粒径在10mm以上；由图-6可看出，HMX超微粉粒度分布不均匀，平均粒径约为7mm，最大颗粒粒径在10mm以上，最小颗粒粒径为1mm。

2.2.3RDX、HMX气流粉碎分级实验结论

在RDX、HMX粉碎分级过程中，静电压测试数据始终维持在50~75v，这表明所采取的一系列防静电措施卓有成效，成功的将RDX粉碎至平均粒径约为5mm，将HMX粉碎至平均粒径约为7mm，且该工艺结构简单，对影响炸药粉碎分级效果的工

艺参数，如进气压力、分级机转速、引风机转速等，还有待于进一步研究，争取早日投入批量化生产。

2.3推进剂TATB超微粉碎分级研究

随着战略、战术武器的飞速发展，火箭发动机总体设计对固体推进剂的能量指标、力学性能及燃烧性能提出了更高的要求。高能固体推进剂配方组分中，亦含有大量固体颗粒材料。在配方组分确定后，推进剂的燃速和压强指数与固体组分粒度有着直接联系。因此，固体组分粒度及粒度分布对燃速的影响一直是国内外调节推进剂燃烧性能的重要技术途径[6]。

TATB是在推进剂中应用最广泛的固体填充物之一，在以上粉碎分级RDX、HMX的技术基础上，对图-6所示CP-20气流粉碎机进行了相应的改造，对TATB进行了粉碎分级技术研究。

2.3.1TATB超微粉的显微分析

对TATB超微粉进行扫描电镜分析，电镜照片如图-9所示。由电镜照片可知，TATB超微粉处个别最大粒径为2~3mm左右，大部分颗粒粒径在1mm以下，平均粒径为1~2mm，粒径分布均匀，最小颗粒粒径甚至达到200nm，大颗粒多呈不规则形状，小颗粒多为片状结构。